二甲基甲酰胺中的水分怎么检测
二甲基甲酰胺是一种透明的液体,是一种主要用途范围极广的化工生产原料和优良传统溶剂,能与水及大部分有机结合溶剂互溶,广泛研究应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中,也可用作生物医药和农药进行杀虫脒的原料。那么二甲基甲酰胺中含有多少的水分呢?我们可以使用什么仪器来测量呢?又该怎么测量呢?
很多人对此不是太了解,今天业内专业人士就来解答了,主要内容如下:我们可以使用ARS0WL100微量水分测定仪来测量二甲基甲酰胺中含有多少的水分。
测量二甲基甲酰胺中水分含量的步骤:
1、 使用ARS0WL100微量水分测定仪的“吸溶剂”功能向滴定反应池内进行注入约50ml的无水部分甲醇。
2、使用ARS0WL100微量水分测定仪的“消隐“功能滴定到终点,为了去除滴定池中的水分,卡尔费休水分滴定仪已准备就绪,并保持端点的状态。
3、用干燥的微量注射针吸取10μl纯水,擦干,放入天平中称重。选择ARS0WL100微量水分测定仪的校准功能,将液位以下的纯水注入滴定罐,擦干针头,放入天平中称重。将两次称量的差值作为纯水的重量输入仪器,开始校准。
4、重复步骤3,重复测量3ー5次。该卡尔费休水分滴定仪将自动保存校准结果,并计算平均值作为试剂的效价。
5、用2ml注射针抽取约0.3ml二甲基甲酰胺样品,注入滴定池。将注射针注射前后的称量差作为进样量输入仪器,开始测量。
滴定池的清洗、干燥和装配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)
2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。
3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。
4.将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。